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이매스교육 및 공지사항

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    [Validation] 검정 곡선(Calibration Curves)
  • 작성자

    이매스
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검정 곡선(Calibration Curves)
š. 검정곡선(calibration curve) : 아는 양의 분석물질[표준용액(standard solution)]에 대한
분석방법[분광분석, 전기분석, 크로마토그래피 등]의 감응으로부터 분석물질의 농도를 결정하는 방법이다.
š. 바탕용액(blank solution) : 분석물질은 의도적으로 첨가하지 않고, 분석에 사용하는 모든 시약과 용매가 들어있는 용액.
Ý 바탕용액의 감응이 0 이 아닌 이유 : 바탕용액 중에 포함된 불순물, 분석물질을 제외한 주성분 등에 의한 감응의 결과이다.
 
검정 곡선의 작성(Constructing a Calibration Curve)
 
Step 1. 적당한 농도범위를 갖는 분석물질의 일련의 기지시료(표준용액)를 준비하고, 각각의 농도에 대한 분석과정의 감응을 측정한다.
Step 2. 보정 흡광도를 구하기 위하여 세 가지 바탕(blank) 시료의 평균 감응을 구하고, 각 기지시료의 감응에서 빼 준다.
Step 3. 보정 자료로부터 검정곡선 그래프를 작성하고, 최적직선으로부터 기울기, 절편 및 이들의 불확정도를 구한다.
Step 4. 미지 용액을 분석할 때마다 분석물질과 바탕에 대한 감응을 동시에 구하고, 최적직선으로부터 분석물질의 농도를 결정한다.
 
Equation of calibration line
분석물질의 양에 정비례하는 선형감응(linear response)을 나타내는 검정방법 [보정분석 신호=(시료의 신호)-(바탕신호)]
분석물질의 신호가 선형범위 내에서 내삽(interpolation)하여 분석하는 것이 바람직.
분석물질의 양에 정비례하지 않는 비선형감응(nonlinear response)을 나타내는 검정방법
선형 범위(linear range ; 감응이 농도에 직접 비례하는 분석 농도 구간)를 벗어나는 경우(선형 및 비선형) : 외삽(extrapolation)하여 농도를 결정할 수 있으나 믿을 만한 것이 못된다.
동적 범위(dynamic range)는 감응이 선형은 아니지만 분석물에 대해 측정 가능한 감응을 보이는 농도 범위이다.
계산기나 컴퓨터를 이용하여 최소제곱 직선을 자동적으로 구할 경우 : 실물 점검이 필요
- 실물점검은 자료의 그래프를 먼저 살펴보아 좋지 않은 데이터를 버릴 수 있는 기회를 주거나, 직선이 적절한 함수가 아니라는 것을 결정할 수 있게 한다.