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크로마토그래피에 의한 이온성 화학종의 분리분석
    · 고객선호도 :
    · 출판사:신일서적
    · 저자:오승호
    · 발행일:2015-03
    · 판형:18.8 x 25.7 x 1.8 (cm)
    · 페이지수:354면
    · ISBN:9791185615271
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머 리 말



1975년 Small에 의한 「이온 크로마토그래피」의 창시로부터 35년이 경과했다. 그 사이, 이 방법은 비약적인 진보를 완수해 지금은 무기이온을 시작으로 하는 저분자 이온의 분석에는 불가결의방법이라고 인지될 때가 되었다. 이 배경에는 과학기술의 진보가 있는 것은 말할 필요도 없다. 분리제, 서프레서, 검출법 등에 대해 새로운 기술이 개발되어 이 방법을 보다 세련된 것으로 만들었다. 또, 급속히 진전한 전자나 컴퓨터 기술이 구사된 것에 의해 기기의 고감도 · 고기능화도 달성되었다. 그 결과 측정방법이나 데이터의 표준화가 진행되어 많은 공정시험법에도 채용되어 루틴분석에 있어서의 확고한 지위를 획득할 수 있었던 것처럼 생각된다. 한편 이 분야에 있어서의 이론적 · 방법론적인 연구는 당초에 비해 완만하게 되어 그 대상은 표준화나 루틴화에 편중되었기 때문에 장치뿐 만이 아니라 측정방법까지도 블랙박스화되어 버렸다.

본서는 그러한 배경 아래 지금까지의 방법론적인 측면을 총괄해 종래와는 다른 단면에서 이 분야를 바라볼 필요가 있다고 생각해 집필된 것이다. 의문이나 문제를 해명하는 힘, 그리고 미지 시료에의 적용력은 기초적인 이론이나 기술 그리고 다채로운 지식에 증명된 실천의 시행착오에 의해 길러지는 것이다. 본서에서는 이 방법의 기초적, 이론적 배경 뿐만이 아니라, 실천적인 측면도 중시해 실험서적인 성질을 갖도록 했다. 그렇지만, 「이론」과 「실천」이라는 사이에는 어떤 종류의 갭이 존재한다고 느끼고 있는 분도 많은 것이 아닐까. 본서의 출판으로부터 8년이 지났지만, 이 방법의 적용범위는 계속 지금도 확대하고 있다. 그리고 기술적인 진보는 이 갭을 보다 크게 해 버릴 염려가 있다. 본서 출판의 의도는 이 양자의 융합, 그리고 갭의 해소였지만 양자의 한층 더 괴리를 억제하기 위하여 이번 대폭적인 개정을 실시하는 것으로 했다.





목 차



개정에 있어서 iii

처음에 iv

역자소개 vi

제1장 크로마토그래피의 기초이론 1

1. 크로마토그래피란? 3

2. 크로마토그래피의 분류 3

(1) 흡착 크로마토그래피 5

(2) 분배 크로마토그래피 6

(3) 분자체 크로마토그래피 · 크기 배제 크로마토그래피 6

(4) 이온교환 크로마토그래피 7

(5) 이온쌍 크로마토그래피 7

(6) 이온배제 크로마토그래피 8

(7) 2차 효과 크로마토그래피 8

3. 분리의 기초 이론 9

(1) 머무름 파라미터(parameter) 9

(2) 단이론 11

(3) 물질의 분리 15

(4) 피크 용량 18

(5) 분리에 영향을 주는 제 조건 19

4. 실제의 분리의 최적화 21

제2장 이온교환 크로마토그래피의 분리기구 25

1. 이온교환 평형 27

2. Donnan의 이론 29

(1) Donnan 막평형 29

(2) Donnan 전위와 이온의 분포 33

3. 하전 표면 부근의 이온의 분포 35

(1) 전기 이중층 35

(2) Gouy-Chapmann 모델 37

(3) Stern 모델 40

4. 이온교환의 선택성 41

(1) 이온교환의 선택성의 기원 41

(2) 이온교환기 구조의 영향 45

(3) 용매의 효과 46

5. 이온교환 크로마토그래피의 머무름 49

(1) 선택계수를 이용하는 해석 49

(2) 정전 이론에 의한 접근 50

제3장 컬럼 · 충전제 57

1. 컬럼 59

(1) 컬럼과 크로마토관 59

(2) 컬럼의 구성 59

(3) 컬럼 성능의 평가 61

2. 충전제 65

(1) 분리 모드와 충전제 65

(2) 이온교환수지 66

(3) 크로마토그래피용 이온교환수지의 조제 67

(4) 이온 크로마토그래피용 이온교환수지 72

(5) 그 외의 이온 크로마토그래피용 충전제 76

3. 충전제의 특성과 이온의 머무름 거동 79

(1) 이온교환 용량 80

(2) 이온교환기 81

(3) 기재 수지 83

(4) 이온배제 효과 84

제4장 검출법 89

1. 직접법 91

(1) 흡광도 검출법 91

(2) 전기화학 검출법 93

(3) 원소 분석장치를 이용하는 검출법 95

(4) 질량분석계를 이용하는 검출법 102

(5) 기타 네블라이저를 사용한 검출법 106

2. 간접법 108

(1) 간접 흡광도 검출법 108

(2) 전기전도도 검출법 110

3. 포스트 컬럼법 114

(1) 서프레서 전기전도도 검출법 114

(2) 포스트 컬럼 유도체화법 123

제5장 분리의 최적화 129

1. 분리 조절의 기초 개념 131

2. 서프레서식 이온(교환) 크로마토그래피에 있어서의 분리의 최적화 133

(1) 용리액 농도에 의한 분리의 조절 133

(2) 실험적 접근에 의한 분리의 조절 133

(3) 용리액 조성에 의한 분리의 조절 138

3. 넌서프레서식 이온(교환) 크로마토그래피에 있어서의 분리의 최적화 139

(1) 분리의 최적화 139

(2) 검출의 최적화 141

(3) 용리액 최적화의 실제 142

(4) 시스템 피크 144

4. 그레디언트 용리법 147

(1) 용리제 농도 기울기법 147

(2) 수산화물계 용리액을 이용하는 기울기 용리법 150

(3) 캐퍼시티 그레디언트법 153

5. 기타 측정조건과 머무름 거동 155

(1) 측정 유량 155

(2) 측정온도 156

(3) 시료 부하량 157

제6장 정성과 정량 161

1. 표준액의 조제 163

(1) 표준원액 163

(2) 표준액의 조제 방법 164

2. 정성분석 165

(1) 표준액과의 비교 165

(2) 표준 첨가 165

(3) 복수의 검출기의 사용 166

3. 정량분석 167

(1) 정량법 167

(2) 피크높이 · 피크면적의 측정 167

4. 검량선 168

(1) 절대 검량선법 168

(2) 내부표준법 170

(3) 표준첨가법 171

(4) 검량선의 작성 171

(5) 검량선의 평가 171

5. 검출한계와 정량한계 173

(1) 검출한계 174

(2) 정량한계 177

6. 수치의 취급 179

(1) 결과의 수치화 179

(2) 유효숫자를 구하는 방법 179

(3) 수치의 반올림 방법 180

제7장 미량이온의 측정 185

1. 대용량 주입법 187

(1) 대용량 주입법 187

(2) 대용량 주입법에 따른 불화물 이온의 정량 187

2. 농축 컬럼법 189

(1) 농축 컬럼법 189

(2) 농축 컬럼법에 따른 측정 190

(3) 컷팅식 농축 컬럼법 193

(4) 농축 컬럼법에 있어서의 시스템의 오염 194

3. 시료용액의 취급 195

(1) 분석에 이용하는 물에 대해 195

(2) 시료의 채취 방법 196

(3) 시료의 보존과 측정 환경으로부터의 오염 196

제8장 시료의 채취와 전처리 199

1. 시료의 채취 201

(1) 액체시료 202

(2) 기체시료 202

(3) 고체시료 203

2. 시료의 전처리 203

(1) 시료의 파악 204

(2) 시료의 수용액화 205

(3) 여과 206

(4) 고상추출(Solid Phase Extraction: SPE) 207

(5) 희석 212

(6) 기본적인 전처리 순서 213

(7) 전처리 후의 시료용기 213

(8) 인라인 전처리 214

제9장 정도관리 223

1. 밸리데이션 228

(1) 하드웨어 밸리데이션 228

(2) 분석법 밸리데이션 229

(3) 시스템 적합성 시험 232

2. 트레이서빌리티 233

(1) 분리 분석에 있어서의 트레이서빌리티의 확보 233

(2) 불확실도 234

제10장 응용 239

1. 환경 시료 241

2. 상수 · 폐수 · 배기가스 관계 시료 243

3. 식품 · 음료 246

4. 반도체 · 전력 관계의 시료 246

5. 생체 · 약품 관계의 시료 251

6. 공업제품 · 도금액 관계의 시료 251

기초 용어해설 257

부표 301

1. 수용액 중의 이온의 극한 몰 전도도 λ (25°C)*1 303

2. 수용액 중의 무기화합물의 산해리 정수(25°C)*1 304

3. 유기 화합물의 산해리 정수 305

4. 킬레이트 시약의 산해리 정수 313

5. 주된 화합물의 조성비 314

5.1 무기 화합물 314

5.2 유기산 317

5.3 아민류 317

6. SI단위, 10의 정수승을 나타내는 접두어 및 환산표 319

6.1 SI 단위에 관계되는 계량 단위 319

6.2 SI 단위에 없는 양의 비 SI 단위 321

6.3 SI 단위에 있는 양의 비 SI 단위 321

6.4 용어를 한정하는 비 SI 단위 321

6.5 용어를 한정하는 비 SI 단위 322

7. 시판 컬럼의 일람 323

7.1 다이오넥스(IonPac) 323

7.2 시마즈(Shim-pack) 324

7.3 도소(TSKgel-IC) 324

7.4 쇼와전공(Shodex IC-, RSpak) 325

7.5 히타치 하이테크놀로지스(Hitachi Gel, Gelpack GL-) 326

7.6 동아(TKK) 326

7.7 Systech(Alltech) 327

7.8 메트롬(Metrosep) 328

7.9 히타치 화성공업(Gelpack GL-) 328

7.10 미스비시 화학(MCI GEL) 329

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