결제안내
 

Home > 커뮤니티 > 기초지식코너

크게 작게 인쇄

[HPLC] trouble shooting - 압력이 감소할때, 압력이 증가할때

압력 관련 문제 (Pressure)


Decreasing pressure

발생 가능 문제점

해결 방법

펌프의 불충분한 유량(flow)

이동상 저장용기의 캡을 느슨하게 함

펌프와 컬럼 사이의 hydraulic lines에서 누수(leak 발생)

피팅을 단단하게 조이거나 교체

인젝션 밸브(injection valve)의 로터 꽉 조임.

펌프(pump)에서의 누수 현상

밸브 점검 및 교체

펌프 밀봉상태(valve seals) 교체

펌프 공동현상(Pump cavitation)

솔벤트 가스제거(degas solvent)

솔벤트 저장용기와 펌프와의 라인에서 차단이나 막힌 부분 점검

인렛-라인 프리트 교체(inlet-line frit)

 

 

Fluctuating pressure

발생 가능 문제점

해결 방법

펌프에 기포(bubble) 발생

솔벤트 가스제거(degas)

헬륨으로 솔벤트 살포(sparge)

누수되는 펌프의 벨브 및 밀봉상태 점검

(leaking pump check valve or seals

벨브 점검 후 교체 또는 클리닝.

펌프 씰(pump seals) 교체

 

High back pressure

발생 가능 문제점

해결 방법

흡착된 샘플에 의해 심하게 컬럼이 막힌 경우에 발생

샘플 전처리 과정 최적화 향상

강한 솔벤트를 사용하여 reverse-flush column 막힘 용해시켜서 제거

컬럼 입자 크기가 매우 작음(3µm 이하

컬럼의 입자를 큰 사이즈로 사용

(particle size> 5µm)

이동상의 점성(viscosity) 이 너무 큰 경우

낮은 점성의 용매 또는 높은 온도 사용

In-line filter 또는 guard column의 프리트가 막힘(plugged frit

프리트 또는 가드컬럼 교체

Inlet frit 막힘

Endfitting 또는 프리트 어셈블리 교체

Polymeric column – packing 부풀어오르는 이유로 솔벤트 교체

컬럼에 적합한 용매(solvent) 사용

용매 호환성 자료에 따라 제조사와 상담하여 적합한 용매를 사용

교차결합(cross-linking)이 높은 효율의 컬럼 사용

Salt precipitation(염침전물의 발생: 이동상에 유기 용매(organic solvent)의 비율이 높은 역상 크로마토그래피의 경우

완충액 농도의 이동상 침전 점검

이온성 세기 및 물-유기용매 비율 감소

이동상 사전에 혼합

인젝터가 컬럼과 연결되어 있지 않은 경우인젝터 내부 막힘으로 인해

인젝터 클리닝 또는 로터 교체

 

 

Increasing pressure

발생 가능 문제점

해결 방법

플로우 라인(유로:Flow line) 막힘

검출기 마지막단과 컬럼 마지막단의 부품 연결을 분리하고, 막힌 곳 검사.

막힌 부품 클리닝 또는 교체

컬럼 헤드(column head)에 미립자 물질이 생성(particulate buildup)

5µm in-line filter 사용하여 샘플을 여과(filter)

연결을 제거하고 컬럼 백플러쉬

Inlet frit 교체

Water-organic solvent(-유기용매) 시스템에서 완충액 미립자

완충액 농도(buffer concentration)을 이동상(mobile phase)에 적합성 점검

이온성 세기(ionic strength) 또는 물-유기용매 비율 감소

코멘트 0
클릭시 새로고침